[Determination of electrosynthesized urea products by igh performance liquid chromatography based n porous graphitic carbon column]

电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量$\mathrm{N}{{\mathrm{O}}_3}^{-}$、$\mathrm{N}{{\mathrm{O}}_2}^{-}$、$\mathrm{C}{{\mathrm{O}}_3}^{2-}$等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱流失远小于普通反相C18色谱柱、在极低紫外吸收波长下基线稳定的优势,利用多孔石墨碳柱建立了电合成尿素产物中尿素的高效液相色谱分析方法。经过色谱条件优化后,选择Hypercarb^TM多孔石墨碳柱(100 mm×4.6 mm, 5 μm),采用水-25 mmol/L甲基磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25.0 μL,检测波长190 nm,可实现不受电解液中其他杂质(如$\mathrm{N}{{\mathrm{O}}_3}^{-}$、$\mathrm{N}{{\mathrm{O}}_2}^{-}$、$\mathrm{C}{{\mathrm{O}}_3}^{2-}$等离子)干扰的尿素测定。结果表明,单次样品分析可在15 min内完成,尿素在0.1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)不小于0.9988;方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.028 mg/L和0.093 mg/L,低、中、高3个水平下的加标回收率为112.0%~118.4%。采用所建立的方法对实际电化学合成尿素反应液样品进样分析,结果显示尿素色谱峰的峰形较为良好。该方法前处理简单,方便快捷,尿素与其他干扰离子实现了一定程度的分离,结果准确可靠,特异性好,可用于实际电合成尿素电解液产物中微量尿素及其他相关离子的检测。