目的：建立工作场所空气中混合二元酸二甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。 方法：采用活性炭管采集，1%二甲基甲酰胺-二硫化碳溶液解吸，DB-624毛细管柱对样品进行分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积定量。 结果：该方法检测丁二酸二甲酯在5.62~280.00 mg/L、戊二酸二甲酯在4.25~271.00 mg/L、己二酸二甲酯在4.14~265.00 mg/L浓度有良好的线性关系，相关系数均≥0.999 9，检出限分别为0.19、0.16、0.18 mg/L，最低检出浓度分别为0.07、0.05、0.06 mg/m(3)，批内精密度分别为3.20%~4.54%、1.34%~3.93%、1.69%~2.73%，批间精密度分别为2.28%~3.59%、1.98%~3.22%、1.84%~3.05%，回收率分别为99.4%~100.1%、99.4%~99.9%、97.7%~100.1%，解吸效率分别为95.8%、95.2%、92.1%。 结论：该方法具有分离效果好、灵敏度高的优点，适用于工作场所空气中丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯及己二酸二甲酯的准确定性和定量检测。.