Utilisateur:T0T0R/Réfrigérant (laboratoire)
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En chimie, un réfrigérant est un appareil de laboratoire utilisé pour liquéfier les vapeurs - c'est-à-dire les transformer en liquides - en les refroidissant.[1]
Les réfrigérants sont couramment utilisés dans les manipulations de laboratoire telles que la distillation, le reflux et l'extraction. Lors de la distillation, un mélange est chauffé jusqu'à ce que les composés les plus volatils s'évaporent, puis ces vapeurs sont liquéfiées et collectées dans un récipient séparé. Dans un montage à reflux, une réaction impliquant des liquides volatils est effectuée au point d'ébullition pour accélérer la réaction. Les vapeurs qui se dégagent sont alors liquéfiées et renvoyées dans le récipient de réaction. Pour l'extraction Soxhlet, un solvant chaud est passé sur un matériau divisé, comme des graines broyées, pour extraire certains composés peu solubles par infusion. Le solvant est ensuite automatiquement distillé de la solution résultante, liquéfié et utilisé à nouveau pour extraire les composés.
De nombreux types de réfrigérants ont été développés pour différentes applications et différents volumes de traitement. Le réfrigérant le plus simple et le plus ancien est un long tube à travers lequel les vapeurs sont dirigées, l'air extérieur assurant le refroidissement. Plus communément, un réfrigérant possède un tube externe supplémentaire à travers lequel l'eau (ou un autre fluide) circule, pour fournir un refroidissement plus efficace.
Les réfrigérants de laboratoire sont généralement en verre car ce matériau possède une grande résistance chimique, il facilite le nettoyage et permet une surveillance visuelle de l'opération. En particulier, le verre borosilicaté résiste aux chocs thermiques et au chauffage inégal provoqué par la vapeur. Certains réfrigérants peuvent être en métal dans des situations spécifiques (comme la distillation de l'eau). Dans les laboratoires professionnels, les réfrigérants présentent généralement des rodages pour permettre une connexion étanche à la source de vapeur et au récipient. Cependant, un tube flexible constitué d'un matériau approprié est parfois utilisé à la place. Le réfrigérant peut également être associé à un ballon en une seule pièce de verrerie, comme l'ancienne cornue, ou dans les dispositifs de micro-distillation.
Histoire
[modifier | modifier le code]Le réfrigérant à eau popularisé par Justus von Liebig a été inventé par Weigel, Poisonnier et Gadolin, puis perfectionné par Gottling, le tout à la fin du XVIIIe siècle.[2] Plusieurs modèles encore couramment utilisés ont été développés et sont devenus populaires au XIXe siècle, lorsque la chimie est devenue une discipline scientifique largement pratiquée.
Principes généraux
[modifier | modifier le code]Lors de la conception ou de la maintenance de procédés utilisant des réfrigérants, une attention particulière est portée sur le fait que la vapeur qui pénètre dedans ne doit jamais surcharger le réfrigérant. Les gradients thermiques et les flux de matières qui s'établissent sont égalements des aspects critiques. Au fur et à mesure que les processus évoluent du laboratoire à l'usine, la conception de systèmes réfrigérants devient une science d'ingénierie pointue.[3]
Température
[modifier | modifier le code]Pour qu'une substance se liquéfie à partir de sa phase vapeur pure, la pression de cette dernière doit être supérieure à la pression de vapeur du liquide en contact, c'est-à-dire que la température du liquide doit être inférieure à son point d'ébullition à cette pression. Dans la plupart des modèles, le liquide n'est qu'un mince film sur la surface intérieure du réfrigérant, donc sa température est pratiquement la même que celle de cette surface. Par conséquent, la principale considération dans la conception ou le choix d'un réfrigérant est de s'assurer que la température de sa surface intérieure est inférieure à la température d'ébullition du liquide.
Flux de chaleur
[modifier | modifier le code]Au fur et à mesure que la vapeur se liquéfie, elle libère la chaleur de vaporisation correspondante, qui va échauffer la surface intérieure du réfrigérant. Par conséquent, un réfrigérant doit être capable d'éliminer cette énergie thermique assez rapidement pour maintenir la température suffisamment basse. Ce problème peut être résolu en augmentant l'aire de la surface de liquéfaction, en diminuant l'épaisseur du tube intérieur et/ou en prévoyant un dissipateur thermique suffisamment efficace (tel que de l'eau en circulation) de l'autre côté.
Flux de matière
[modifier | modifier le code]Le réfrigérant doit également être dimensionné de manière à ce que le liquide condensé puisse s'écouler à un débit (en masse par unité de temps) correspondant au débit maximal auquel la vapeur est supposé pénétrer dans le réfrigérant. Des précautions doivent également être prises pour empêcher le liquide bouillant d'entrer dans le réfrigérant sous forme d'éclaboussures.
Gaz vecteurs
[modifier | modifier le code]D'autres considérations s'appliquent si le gaz à l'intérieur du réfrigérant n'est pas de la vapeur pure correspondant au liquide souhaité, mais un mélange avec des gaz qui ont un point d'ébullition beaucoup plus bas (comme cela peut se produire dans la distillation sèche par exemple). La pression partielle du composé d'intérêt doit alors être prise en compte pour déterminer sa température de liquéfaction. Par exemple, si le gaz entrant dans le condenseur est un mélange de 25 % de vapeur d'éthanol et 75 % de dioxyde de carbone (en moles) à 100 kPa (pression atmosphérique typique), la surface où la liquéfaction à lieu doit être maintenue en dessous de la température d'ébullition de l'éthanol à 25 kPa (25 % de 100 kPa), c'est-à-dire 48 °C.
De plus, si le gaz n'est pas de la vapeur pure, la liquéfaction créera une couche de gaz avec des teneurs en vapeur encore plus faibles juste à côté de la surface de liquéfaction, abaissant encore le point d'ébullition. Par conséquent, la conception du réfrigérant doit être telle que le gaz soit bien mélangé et/ou qu'il soit forcé de passer très près de la surface de condensation.
Mélanges liquides
[modifier | modifier le code]Enfin, si l'entrée du réfrigérant correspond à un mélange de deux ou plusieurs liquides miscibles (comme c'est le cas dans la distillation fractionnée ), on doit considérer la pression de vapeur et le pourcentage de gaz pour chaque composé, qui dépend de la composition du liquide ainsi que de sa température. Tous ces paramètres varient généralement le long du réfrigérant.
Réfrigérants historiques
[modifier | modifier le code]Réfrigérant à air droit
[modifier | modifier le code]![](http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/8/85/Tube_condenser.png/220px-Tube_condenser.png)
Le type de réfrigérant le plus simple est un tube droit, refroidi uniquement par l'air ambiant. Le tube est maintenu dans une position verticale ou oblique, et la vapeur est acheminée par l'extrémité supérieure. La chaleur de liquéfaction est évacuée par convection avec l'air.
Le col d'une cornue est un exemple classique d'un réfrigérant à tube droit. Cependant, ce type de réfrigérant peut également être une pièce de verrerie distincte. Les réfrigérants à tube droit ne sont plus largement employés dans les laboratoires de recherche, mais peuvent être utilisés dans des applications spéciales et des démonstrations scolaires simples.
Tête de distillation
[modifier | modifier le code]![](http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/9/91/Glass_still_head._Early_example_-_greenish_glass_Wellcome_M0018912.jpg/360px-Glass_still_head._Early_example_-_greenish_glass_Wellcome_M0018912.jpg)
La tête de distillation est un autre ancien type de réfrigérant à air. Il se compose d'un récipient grossièrement globulaire avec une ouverture au fond, à travers laquelle la vapeur est introduite. La vapeur se condense sur la paroi interne du réservoir et coule le long de celui-ci, s'accumulant au bas de la tête, puis s'écoulant à travers un tube vers un récipient collecteur en dessous. Un bord surélevé autour de l'ouverture d'entrée empêche le liquide de retourner dans le ballon. Comme dans le réfrigérant à air droit, la chaleur de liquéfaction est évacuée par convection naturelle. Les vapeurs qui ne se sont pas condensées dans la tête peuvent encore se condenser dans le col.
Les têtes de distillation sont maintenant rarement utilisés dans les laboratoires et sont généralement suivies d'un autre type de réfrigérant où la majeure partie de la condensation a lieu.
Condensateurs modernes
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Réfrigérant droit (de Liebig)
[modifier | modifier le code]Le réfrigérant droit, ou réfrigérant de Liebig, est le modèle avec liquide de refroidissement le plus simple, facile à construire et peu coûteux. Il est nommé d'après Justus von Liebig,[5][6][7][8][9] qui a perfectionné une conception antérieure de Weigel[10] et Göttling[11], et qui l'a popularisé. Il se compose de deux tubes de verre concentriques droits, le tube intérieur étant plus long et dépassant aux deux extrémités. Les extrémités du tube extérieur sont scellées (généralement par un joint torique en verre), formant ainsi une enveloppe d'eau autour du tube intérieur. Le tube extérieur présente des orifices latéraux près des extrémités permettant l'entrée et la sortie du liquide refroidissant. Les extrémités du tube intérieur (qui transporte la vapeur et le liquide condensé) sont ouvertes.
Comparé au simple tube refroidi par air, le condenseur de Liebig est plus efficace pour éliminer la chaleur de liquéfaction et pour maintenir la surface intérieure à une basse température stable.
Réfrigérant à boules (d'Allihn)
[modifier | modifier le code]Le réfrigérant à boules ou réfrigérant d'Allihn porte le nom de Felix Richard Allihn (1854-1915).[12][13][14] Le condenseur Allihn se compose d'un long tube en verre avec une enveloppe d'eau. Une série d'ampoules sur le tube intérieur permet d'augmenter la surface avec laquelle la vapeur va interagir et se liquéfier. Il est adapté au chauffage à reflux à l'échelle du laboratoire. Sa géométrie n'est pas adaptée à un montage de distillation : en inclinant le réfrigérant, le liquide condensé stagne dans les cavités.
Réfrigérant de Davies
[modifier | modifier le code]Un réfrigérant de Davies, également connu sous le nom de réfrigérant à double circulation, double surface, est similaire au réfrigérant de Liebig, mais avec trois tubes de verre concentriques au lieu de deux. Le liquide de refroidissement circule à la fois dans la gaine extérieure et dans le tube central. Ceci augmente la surface de refroidissement, de sorte que le réfrigérant peut être plus court qu'un réfrigérant de Liebig équivalent. Selon Alan Gall, archiviste de l'Institute of Science and Technology, Sheffield, Angleterre, le catalogue 1981 d'Adolf Gallenkamp & Co. de Londres (fabricants d'appareils scientifiques) indique que le réfrigérant de Davies a été inventé par James Davies, directeur de la société Gallenkamp.[15] En 1904, Gallenkamp proposait à la vente des "Davies' Condensers".[16] En 1920, Gallenkamp a inscrit "J. Davies" comme directeur de la société.[17]
Réfrigérant de Graham
[modifier | modifier le code]Un réfrigérant de Graham consiste en un tube de verre en forme de serpentin dans lequel circule les vapeurs. Ce tube est enveloppé par un liquide de refroidissement sur toute la longueur. À ne pas confondre avec le réfrigérant Dimroth. Le tube du réfrigérant est enroulé à l'intérieur et fournit donc plus de surface pour le refroidissement. Pour cette raison, c'est l'un des modèles les plus efficaces, mais son inconvénient de taille est que lorsque les vapeurs se condensent, la phase vapeur a tendance à pousser le liquide condensé vers le haut du tube.[18] Pour cette raison, l'entrée des vapeurs doit se faire par le haut du réfrigérant. Il ne peut pas non plus être utilisé en position inclinée, sinon le liquide s'accumule dans les spires. Il est également appelé condenseur Inland Revenue en raison de l'application pour laquelle il a été développé.
Serpentin
[modifier | modifier le code]Un serpentin désigne la plupart du temps un réfrigérant de Graham, où la phase vapeur circule dans un tube en spirale, entouré d'un liquide refroidissant. Mais un condenseur à serpentin peut également désigner le système inversé, c'est-à-dire de type réfrigérant de Dimroth.
Réfrigérant de Dimroth
[modifier | modifier le code]Un réfrigérant de Dimroth, nommé d'après Otto Dimroth, est le dispositif inversé du réfrigérant de Graham : il a une double spirale interne à travers laquelle le liquide de refroidissement s'écoule de telle sorte que l'entrée et la sortie du liquide de refroidissement se trouvent toutes les deux en haut. Les vapeurs circulent autour de cette double spirale en sont liquéfiées. Les condenseurs Dimroth sont plus efficaces que les condenseurs à serpentin conventionnels (avec simple spirale de liquide réfrigérant, dont les entrée et sorties se trouvent aux extrémités du tube, et non du même côté). On les trouve souvent dans les évaporateurs rotatifs .
Doigt réfrigérant
[modifier | modifier le code]Un doigt réfrigérant, ou doigt froid, est un dispositif de refroidissement sous la forme d'une tige verticale qui est refroidie de l'intérieur, qui doit être immergé dans la phase vapeur tout en étant soutenu à l'extrémité supérieure uniquement. Les deux orifices permettant la circulation d'un liquide réfrigérant sont situés sur le dessus. La vapeur est censée se condenser sur la tige et s'égoutter de l'extrémité, pour finalement atteindre le récipient collecteur. Un doigt froid peut être une pièce d'équipement distincte, ou peut être seulement une partie d'un réfrigérant d'un autre type. Les doigts froids sont également utilisés pour condenser les vapeurs produites par sublimation, auquel cas le résultat est un solide qui adhère au doigt et doit être gratté.
Friedrichs
[modifier | modifier le code]Le réfrigérant de Friedrichs a été inventé par Fritz Walter Paul Friedrichs, qui a publié un design pour ce type de réfrigérant en 1912.[19] Il est composé d'un grand doigt refroidi à l'eau, enserré à l'intérieur d'un grand tube cylindrique. Le doigt présente une arête hélicoïdale sur toute sa longueur, de manière à laisser un étroit chemin à la vapeur. Cette disposition oblige un contact prolongé entre la vapeur et le doigt froid.
Liquides de refroidissement
[modifier | modifier le code]Les réfrigérants avec une circulation forcée utilisent généralement de l'eau comme fluide de refroidissement. Le circuit peut être ouvert, d'un robinet à un évier, et le fluide est entraîné uniquement par la pression de l'eau sortant du robinet. Alternativement, un circuit fermé peut être utilisé : l'eau est tirée par une pompe d'un réservoir, éventuellement réfrigéré, et y est retournée. Les réfrigérants refroidis à l'eau conviennent aux liquides dont le point d'ébullition est bien supérieur à 0 °C, même au-delà de 100 °C.
D'autres fluides réfrigérants peuvent être utilisés à la place de l'eau. Une circulation forcée d'air peut être suffisamment efficace pour les situations où la température d'ébullition est élevé et où le débit de condensation est faible : au delà de 140 à 150 °C, un réfrigérant à air peut être utilisé.[20] Inversement, des liquides de refroidissement à basse température, tels que de l'acétone refroidie par de la neige carbonique ou de l'eau réfrigérée avec des additifs antigel, peuvent être utilisés pour les liquides à bas point d'ébullition (comme l'éther méthylique, b.p. −23,6 °C). Des mélanges solides et semi-solides, avec de la glace ou de l'eau glacée, peuvent être utilisés dans les doigts froids.
Voir aussi
[modifier | modifier le code]Bibliographie
[modifier | modifier le code]- Heinz GO Becker, Werner Berger, Günter Domschke, et al., 2009, Organikum: organisch-chemisches Grundpraktikum (23e éd. Allemande, révision rév. Mise à jour), Weinheim: Wiley-VCH, (ISBN 3-527-32292-2) , voir [1], consulté le 25 février 2015.
- Heinz GO Becker, Werner Berger, Günter Domschke, Egon Fanghänel, Jürgen Faust, Mechthild Fischer, Frithjof Gentz, Karl Gewald, Reiner Gluch, Roland Mayer, Klaus Müller, Dietrich Pavel, Hermann Schmidt, Karl Schollberg, Klaus Schwetlick, Erika Seiler & Gün Zeppenfeld, 1973, Organicum: Practical Handbook of Organic Chemistry (1ère édition anglaise, PA Ongly, éd., BJ Hazzard, traduction, cf. 5e édition allemande, 1965), Reading, Mass.:Addison-Wesley, (ISBN 0-201-05504-X) , voir [2], consulté le 25 février 2015.
- W.L.F Armarego et Christina Chai, Purification of Laboratory Chemicals, Oxford, U.K., Butterworth-Heinemann, , 8–14 p. (ISBN 978-0-12-382162-1, lire en ligne) W.L.F Armarego et Christina Chai, Purification of Laboratory Chemicals, Oxford, U.K., Butterworth-Heinemann, , 8–14 p. (ISBN 978-0-12-382162-1, lire en ligne) W.L.F Armarego et Christina Chai, Purification of Laboratory Chemicals, Oxford, U.K., Butterworth-Heinemann, , 8–14 p. (ISBN 978-0-12-382162-1, lire en ligne)
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Articles connexes
[modifier | modifier le code]Références
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- Ernest E Ludwig, Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants: Volume 2, New York, Elsevier-Gulf Professional Publishing, (ISBN 978-0-08-052737-6, lire en ligne), « Distillation (Chapter 8), and Packed Towers (Chapter 9) » pp 1-229 (Ch. 8) and 230-415 (Ch. 9), esp. pp. 255, 277ff, 247f, 230ff, 1-14.
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- Christian Ehrenfried Weigel (1771), Observationes chemicae et mineralogicale (Göttingen; in Latin). The condenser's construction is explained on pp. 8–9 and in a footnote on page 11; the illustration is Fig. 2 on the last page of the book.
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- Friedrichs, Fritz, « Some new forms of laboratory apparatus », Journal of the American Chemical Society, vol. 34, no 11, , p. 1509–1514 (DOI 10.1021/ja02212a012, lire en ligne)
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